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核心提示：HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來(lái)自人的觸摸，暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物，或來(lái)自先前的流動(dòng)相和樣品的殘余物。HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來(lái)自人的觸摸，暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物，或來(lái)自先前的流動(dòng)相和樣品的殘余物。雖然HPLC系統(tǒng)自身也會(huì)逐步地被流動(dòng)相清洗，但某些釋放出的雜質(zhì)會(huì)吸附在色譜柱上以及檢測(cè)器潤(rùn)濕的表面上，因而會(huì)降低總的性能。?磷酸清洗：通常用于從系統(tǒng)中除去有機(jī)雜質(zhì)。可能是由于洗滌作用，它似乎比強(qiáng)有機(jī)溶劑更好也更快。這一步清...

研究?jī)?nèi)容操作過(guò)程一般技術(shù)要點(diǎn)說(shuō)明方法摸索優(yōu)化目標(biāo)優(yōu)化梯度條件，確定分析波長(zhǎng)。1、樣品溶劑選擇；2、濾膜吸附試驗(yàn)；3、DAD檢測(cè)器下，波長(zhǎng)選擇主成分最大吸收或平臺(tái)處。4、分離條件選擇；5、色譜柱對(duì)比；（根據(jù)情況酌定）6、DAD檢測(cè)器下，水、1mol/l酸、堿、氧（10%雙氧水）、光照、高溫破壞，各起始物料，中間體，輔料（制劑研究時(shí)需同時(shí)進(jìn)行空白輔料破壞）等成分分離。1、一般在無(wú)參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)的方法無(wú)法直接套用時(shí),需進(jìn)行此項(xiàng)研究?jī)?nèi)容，如3類(lèi)藥。2、樣品溶劑：對(duì)樣品有很好的溶解能力...

液相色譜檢測(cè)器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測(cè)的信號(hào)，常用檢測(cè)器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學(xué)發(fā)光等。1、紫外吸收檢測(cè)器紫外吸收(UV)檢測(cè)器是目前HPLC應(yīng)用廣泛的檢測(cè)器。其工作原理是朗伯-比爾定律。這種檢測(cè)器靈敏度高，線(xiàn)性范Χ寬，對(duì)流速和溫度變化不敏感，可用于梯度洗脫分離。紫外吸收檢測(cè)要求被檢測(cè)樣品組分有紫外-可見(jiàn)光吸收，而使用的流動(dòng)相無(wú)吸收，或在被測(cè)組分吸收波長(zhǎng)處無(wú)吸收。一般選擇在欲分析物有最大吸收的波長(zhǎng)處進(jìn)行檢測(cè)，以獲得最大靈敏度和抗干擾能力。...

方法一：1、倒干色譜樣品瓶?jī)?nèi)試液。2、全部浸入95%酒精，超聲洗2次后倒干，因?yàn)榫凭走M(jìn)入1.5mL的小瓶，且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到。3、倒入清水，超聲洗2次。4、倒干瓶?jī)?nèi)洗液，于110攝氏度烘1~2小時(shí)，絕對(duì)不能于高溫下烘烤。5、冷卻，保存。方法二：1、自來(lái)水沖洗幾遍。2、放入倒有純水的燒杯中，超聲15分鐘。3、換水，再超聲15分鐘。4、泡在倒有無(wú)水乙醇的燒杯中。5、最后取出自然風(fēng)干。方法三：1、先用甲醇（色譜純）浸泡，并超聲清洗20分鐘，后將甲醇倒干。2、再將色譜樣...

實(shí)驗(yàn)室制備梯度系統(tǒng)由梯度線(xiàn)圈、梯度控制器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器（DAC）、梯度放大器（又稱(chēng)梯度電源）和梯度冷卻系統(tǒng)等部分組成。梯度線(xiàn)圈和放大器均有雙套設(shè)計(jì)方案，現(xiàn)有MRI設(shè)備中按照其梯度組合方式和工作模式可分為單梯度放大器單梯度線(xiàn)圈、雙梯度放大器單梯度線(xiàn)圈、單梯度放大器雙梯度線(xiàn)圈等三種梯度類(lèi)型MRI設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室制備梯度系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)：分離效果好，可一次獲得較純顆粒；適應(yīng)范圍廣，既能分離具有S差的不同顆粒，又能分離有一定浮力密度差的顆粒；能保持顆?；钚裕环乐挂研纬傻膮^(qū)帶由于對(duì)流而引起混合。實(shí)...

液相色譜流動(dòng)相使用前為什么要脫氣？脫氣有什么作用？如何脫氣？脫氣不足可能造成哪些異?，F(xiàn)象？（1）脫氣的必要性：a.氣泡會(huì)增加基線(xiàn)的噪聲，造成靈敏度下降，甚至無(wú)法分析（噪聲增大，基線(xiàn)不穩(wěn)，突然跳動(dòng)）。b.溶解的氧氣還會(huì)導(dǎo)致樣品中某些組份被氧化，溶解的氧氣與色譜柱中固定相（如烷基胺）發(fā)生反應(yīng)，柱效降低從而改變柱的分離性能。c.溶解氧能與某些溶劑（如甲醇、四氫呋喃）形成有紫外吸收的絡(luò)合物，絡(luò)合物會(huì)提高背景吸收（特別是在260nm以下），并導(dǎo)致檢測(cè)靈敏度的輕微降低，會(huì)在梯度淋洗時(shí)造成...

色譜柱的流向不能改變色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的，標(biāo)示方向的目的就是讓我們?cè)谑褂弥杏涀×鲃?dòng)相從哪個(gè)方向流入色譜柱，那么這個(gè)流入段就是先污染端。這樣就為我們?nèi)蘸缶S護(hù)或再生色譜柱做了準(zhǔn)備，而我們需要遵循這個(gè)規(guī)定應(yīng)該在色譜柱開(kāi)始做樣后。色譜柱的說(shuō)明書(shū)定要看清楚色譜柱內(nèi)保存著什么溶劑定要看清楚，因此色譜柱的說(shuō)明書(shū)定要看清楚，當(dāng)然也包括說(shuō)明書(shū)上建議的維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定，對(duì)我們有用。對(duì)于反相柱來(lái)說(shuō)，溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因?yàn)檎嘀丝梢赃m用正相系統(tǒng)，也可以適用反...