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lc500液相色譜儀出峰異常的原因和解決方法

更新時間:2019-06-16      點擊次數(shù):2161
lc500液相色譜儀是一類分離與分析技術(shù),其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。
 
lc500液相色譜儀出峰異常的原因和解決方法
出峰不佳,峰分叉
原因:
色譜柱被污染
柱頭填料塌陷
解決方法:處理對于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇、異丙醇)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。
去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
 
峰面積重復(fù)性不佳
原因:
進(jìn)樣閥漏液
加樣針不到位
解決方法:處理對于種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。
日常工作中,lc500液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲液器內(nèi)的溶液如長時間未用應(yīng)清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),*溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
 
液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么?
原因:
篩板堵塞或柱失效
存在干擾峰
解決辦法:對于種情況可以反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子;對于種情況解決辦法為使用較長的柱子,改換流動相或更換選擇性好的柱子。

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