01、 PY-GCMS介紹

熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(PY-GC-MS)是將熱裂解技術(shù)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法。

由于一定條件下高分子材料遵循一定的規(guī)律裂解，即特定的樣品能夠產(chǎn)生特征的裂解產(chǎn)物及產(chǎn)物分布，據(jù)此可對(duì)原樣品進(jìn)行表征，其原理是將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產(chǎn)物，直接將裂解產(chǎn)物導(dǎo)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)對(duì)高溫裂解后的特征碎片離子進(jìn)行定性定量分析，判定樣品組成。

? PY-GCMS構(gòu)成

a.熱裂解器(PY)：在惰性氣氛下，將高分子樣品快速加熱生成可揮發(fā)的小分子裂解產(chǎn)物；

b.氣相色譜(GC)：將各種裂解產(chǎn)物在色譜柱中彼此分離；

c.質(zhì)譜(MS)：為檢測(cè)器，按質(zhì)荷比（M/Z）不同，根據(jù)MS譜圖檢索，對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行定性定量。

?PY-GCMS應(yīng)用

＞分離效能高，能對(duì)樣品快速、有效的識(shí)別

＞靈敏度高，樣品用量很少

＞分析速度快，信息量大

＞適用于各種形式的樣品，特別是難溶和高沸點(diǎn)物質(zhì)，且一般不需預(yù)處理

?PY-GCMS優(yōu)點(diǎn)

＞高分子分析：如膠粘劑、橡膠、油漆、涂料及塑料材質(zhì)鑒別

＞高分子添加劑分析：如抗氧劑、交聯(lián)劑、光引發(fā)劑、抗靜電劑等

＞高分子痕量物質(zhì)分析

＞微塑料的定性定量分析

02、PY-GCMS檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

● GB/T39699-2020 橡膠聚合物的鑒定 裂解氣相色譜-質(zhì)譜法

● GB/T29613.1-2013橡膠 裂解氣相色譜分析法第1部分：聚合物（單一及并用）的鑒定

● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測(cè)定第8部分：氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）與配有熱裂解/熱脫附的氣相色譜-質(zhì)譜法（Py/TD-GC-MS）測(cè)定聚 合物中的鄰苯二甲酸酯

● SN/T4565-2016電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的測(cè)定 裂解-氣相色譜-質(zhì)譜定性篩選法

● SN/T5297-2021電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中六溴環(huán)十二烷的測(cè)定 裂解-氣相色譜-質(zhì)譜定性篩選法

03、PY -GCMS檢測(cè)的因素影響

?裂解溫度：高分子材料的裂解機(jī)理與其內(nèi)在結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成有關(guān)，裂解溫度過(guò)高或過(guò)低都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜圖。因此要通過(guò)實(shí)驗(yàn)去摸索，使樣品達(dá)到瞬間裂解。針對(duì)高聚物的研究一般可以從500℃開(kāi)始試，絕大多數(shù)高聚物的裂解溫度在500~600℃之間。如果要分析高分子材料中一些低沸點(diǎn)的添加劑，可以降低溫度。

?裂解器的潔凈程度：裂解過(guò)程產(chǎn)生的一些殘留物或碳化物容易粘附在裂解器內(nèi)壁，會(huì)對(duì)后續(xù)樣品的測(cè)試產(chǎn)生干擾，因此需要定期潔凈裂解器，并做好空白對(duì)照試驗(yàn)，充分控制好測(cè)試過(guò)程中的干擾因素。

?樣品量：GC-MS靈敏度非常高，需要的樣品量非常少，因此在測(cè)試的過(guò)程中需要控制好樣品量，過(guò)多的樣品在裂解的過(guò)程中不一定都能分解，會(huì)殘留在裂解器里，影響下一個(gè)甚至是好幾個(gè)樣品的測(cè)試分析。