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食品中防腐劑和甜味劑檢測

更新時間:2021-06-24      點擊次數(shù):2287

食品中防腐劑和甜味劑檢測

參考國標(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的LC500HPLC高效液相色譜儀,經(jīng)實踐檢測可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的HPLC檢測方案,得出的結(jié)果準確可靠,檢出限好,適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測定,僅供廣大用戶參考。

  以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細檢測方法。

1 儀器與試劑

  1. 儀器

LC-500HPLC高效液相色譜,SPD-500紫外檢測器,手動進樣閥(7725i),WK-500色譜工作站

色譜柱 250mm×4.6mm×5μm

超聲波水浴振蕩器;

食品粉碎機;

pH計;

天平:分度值為0.001 mg

  1. 試劑

甲醇:色譜純。

乙酸銨溶液:稱取1.54 g乙酸銨,加水溶解并稀釋至1000 mL,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。

亞鐵化鉀溶液:稱取106 g亞鐵化鉀[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至1000 mL。

乙酸鋅溶液:稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀釋至l000mL

氨水(1+1):氨水與水等體積混合。

  1. 色譜條件

色譜柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm

流動相:甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95);

  流速:1 mLmin;

  進樣量:20μL;

  檢測波長230nm。

                    

                            注:1-安賽蜜;2-苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精鈉;混合標準溶液色譜圖 

3 試樣溶液的制備

  1. 含脂肪、蛋白的樣品

稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤洗干凈燒杯;  加入5ml亞鐵化鉀溶液,搖勻,再加入5 mL乙酸鋅溶液,搖勻;根據(jù)PH計讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過濾;吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過濾,濾液待上機分析。

  1. 不含脂肪、蛋白的樣品

稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤洗干凈燒杯;根據(jù)PH計讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過濾;吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過濾,濾液待上機分析。

 4 結(jié)果分析

  1. 儀器精密度的測定

取濃度為苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度為10.0ug/ml,平行測定7次。

1:精密度的測定結(jié)果

分析結(jié)果可以得出,每個組分峰面積的相對標準偏差均小于1%,表明儀器在選定條件下重現(xiàn)性好,*可以滿足分析測定的要求。

  1. 回收率的測定

分析結(jié)果的準確度可以用回收率來衡量?;厥章试浇咏?/span>100%,測得的結(jié)果越接近真值,即準確度越好。同時平行測定結(jié)果的相對標準偏差可以表明方法的重現(xiàn)性。

  取清涼茶、樣品分別進行加標實驗,加入苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度均為10.00ug/ml標準溶液,平行測樣7次,進行回收率實驗。測定結(jié)果見表2。

 2:清涼茶的加標測定結(jié)果和回收率

 

序號

峰面積/uv.s

苯甲酸

山梨酸

糖精鈉

安賽蜜

1

1237675

1744586

768546

1000489

2

1237589

1744531

768478

1000319

3

1237693

1744387

768587

1000233

4

1237731

1744436

768673

1000521

5

1237718

1744801

768831

1000871

6

1237667

1744603

768471

1000432

7

1237608

1744498

768422

1000477

平均值

1237668.7

1744548.9

768572.6

1000477.4

S

53.2

135.2

141.3

201.6

RSD/%

0.004

0.007

0.2

0.02

 

 

 

序號

樣品測定值gmL

加標后測定值μgmL

回收率/%

苯甲酸

山梨酸

糖精鈉

安賽蜜

苯甲酸

山梨酸

糖精鈉

安賽蜜

苯甲酸

山梨酸

糖精鈉

安賽蜜

1

13.80

---

7.00

2.40

23.76

10.21

1743

12.73

99.6

102.1

104.3

103.3

2

24.05

10.11

16.75

12.66

102.5

101.1

97.5

102.6

3

23.93

9.83

16.81

12.31

101.3

98.3

98.1

99.1

4

23.84

10.31

16.93

12.24

100.4

103.1

99.3

98.4

5

23.65

994

1704

12.32

98.5

99.4

100.4

99.2

6

24.14

10.13

17.21

12.58

103.4

101.3

102.1

101.8

7

23.72

10.19

16.97

12.44

99.2

101.9

99.7

1004

 

   從上表可以看出清涼茶的加標測定的回收率:苯甲酸為98.5%-103.4%,山梨酸為98.3%-103.1%,糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近100%,滿足日常檢測的要求。

 

7. 液相色譜儀器配置

 

Pos

Product Number

Qty

1

WK500-0102-002   LC-500A高壓輸液泵

1

2

WK500-1415-004   儀器啟動工具包

1

3

WK500-0101-001   SPD-500可變波長紫外檢測器

1

4

WK500-0413-003   7725i手動進樣閥 

1

5

WK500-0401-027   C18 250*4.6

1

6

WK500-1106-002   溶劑托盤

1

7

WK500-0301-001   色譜工作軟件 

1

8

樣品前處理包

1

(超聲波1臺,真空泵1臺,溶劑過濾器1套,

濾器、濾膜各2包)

 

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